小王子分享(xiǎng)熱分析儀(yí)的(dí)分析(xī)方法

更(gēng)新時(shí)間(jiān)：2024-09-02

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小王子(zǐ)分(fēn)享熱(rè)分析(xī)儀的分(fēn)析方(fāng)法

根(gēn)據(jù)待分(fēn)析(xī)目標的特性(xìng)，可以(yǐ)使用各種方(fāng)法(fǎ)進(jìn)行(háng)熱分(fēn)析(xī)。熱分析(xī)中(zhōng)常用的(dí)分析技術有差熱分析（DTA），差示(shì)掃(sǎo)描量熱(rè)法（DSC），熱重分(fēn)析(xī)（TG），熱(rè)機(jī)械(xiè)分析(xī)（TMA）和(hé)動態(tài)流變學(xué)（DMA）。各方(fāng)法的詳細(xì)內容如下。

1.差熱(rè)分析（DTA）

當(dāng)樣品(pǐn)本身因溫度(dù)變化(huà)而發生轉變(biàn)或某(mǒu)種(zhǒng)反應時(shí)，其與(yǔ)標準(zhǔn)物(wù)質之(zhī)間(jiān)的(dí)溫差(chà)發生變(biàn)化(huà)，並檢(jiǎn)測(cè)到這(zhè)種(zhǒng)變(biàn)化。這使我們能(néng)夠捕(bǔ)捉(zhuō)熔化(huà)，玻(bō)璃化轉(zhuǎn)變，結(jié)晶，蒸發和升華(huá)等(děng)反應現象。

玻(bō)璃(lí)化轉變很難(nán)用 DTA 檢測(cè)，因(yīn)為溫度(dù)變(biàn)化比其(qí)他狀(zhuàng)態變化慢。在未知樣(yàng)品的(dí)情況下，僅使(shǐ)用DTA曲(qū)綫很(hěn)難(nán)理(lǐ)解反應(yīng)現(xiàn)象，因此(cǐ)經常使(shǐ)用(yòng)結合(hé)熱(rè)重(zhòng)分析（TG）解釋數據的方(fāng)法(fǎ)。

2.差(chà)示掃描(miáo)量熱法（DSC）

以同樣(yàng)的方式改變標準物(wù)質(zhì)和樣品的溫度(dù)，並用(yòng)熱電偶(ǒu)檢測每個溫度(dù)。如果(guǒ)存(cún)在(zài)溫差，則使(shǐ)用加熱器(qì)加(jiā)熱部(bù)件，使溫度相(xiāng)同(tóng)。 DSC 測量(liáng)該加熱(rè)所(suǒ)需的(dí)能(néng)量。因(yīn)此得名(míng)差示(shì)掃(sǎo)描(miáo)量(liáng)熱法(fǎ)。一般來說，它的測量精(jīng)度比DTA高。可以測量熔化，玻(bō)璃化轉(zhuǎn)變(biàn)和結(jié)晶等(děng)轉變以(yǐ)及(jí)比熱(rè)容。

3. 熱重分析（TG）

以同樣的方式改變(biàn)標準物(wù)質和(hé)樣品的溫(wēn)度(dù)，跟蹤(zōng)標準物(wù)質和(hé)樣品之間(jiān)的(dí)重(zhòng)量差異（所使用的(dí)標(biāo)準物質是在(zài)測(cè)量溫(wēn)度範圍內重量(liáng)不發(fā)生(shēng)變化的物質(zhì)）。測(cè)量對象是由於(yú)溫(wēn)度變化(huà)而(ér)引(yǐn)起質量變化(huà)的(dí)反應的(dí)樣(yàng)品，例(lì)如升(shēng)華(huá)，蒸(zhēng)發(fā)，熱分(fēn)解和脫(tuō)水(shuǐ)。能(néng)夠同時進行DTA分析(xī)的(dí)分析(xī)儀越來(lái)越(yuè)受(shòu)歡迎，因為不僅(jǐn)可以通過測量重(zhòng)量(liáng)變化，還(huán)可以(yǐ)通過測量(liáng)樣(yàng)品(pǐn)溫度(dù)的(dí)變(biàn)化來(lái)檢測樣(yàng)品狀態的(dí)變化(huà)。

4. 熱(rè)機(jī)械分(fēn)析（TMA）

將探(tàn)針(zhēn)應用於樣(yàng)品以檢(jiǎn)測(cè)由(yóu)於(yú)溫度變化(huà)引起的位(wèi)移(yí)。還(huán)可(kě)以(yǐ)在(zài)改變(biàn)施加到(dào)樣品(pǐn)上的負載的同時(shí)進行(háng)測(cè)量(liáng)。測量(liáng)的(dí)主要(yào)對象是由(yóu)於(yú)溫度變化而(ér)改變(biàn)形狀的(dí)現(xiàn)象，例如熱膨(péng)脹，熱(rè)收縮，玻(bō)璃化轉變(biàn)，硬(yìng)化反應(yīng)和熱歷史。熔化(huà)和(hé)結晶(jīng)也可以(yǐ)檢(jiǎn)測，因為它們(mén)是涉(shè)及(jí)形(xíng)狀(zhuàng)變化(huà)的反應，但必須(xū)小(xiǎo)心，因為除非探針和樣(yàng)品(pǐn)之間的接(jiē)觸狀態保(bǎo)持恒定，否(fǒu)則無(wú)法(fǎ)進(jìn)行(háng)正確的檢測(cè)。

5. 動態粘彈性測量(liáng)（DMA）

對(duì)樣品(pǐn)施(shī)加周期性(xìng)載荷(hé)，檢測(cè)樣品(pǐn)中發生(shēng)的應變並將(jiāng)其輸出為溫度或時間的函(hán)數(shù)。該(gāi)裝置用(yòng)於研究玻璃(lí)化(huà)轉變，結晶和(hé)熱歷(lì)史，這(zhè)些(xiē)反(fǎn)應涉及(jí)分子(zǐ)內(nèi)運動(dòng)和(hé)結(jié)構(gòu)變化(huà)。雖然(rán)可以像 TMA 一樣測量熔(róng)化的(dí)初始狀態(tài)，但隨(suí)著熔(róng)化的(dí)進展和(hé)形狀(zhuàng)的(dí)變化，測量變(biàn)得不可能。

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